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    氣相色譜儀分析檢測及氣體選擇
    點擊次數:2973 發布時間:2018-06-19

    氣相色譜儀的分析檢測及載氣氣體的選擇:

    色譜檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的需求,既能達到作業需求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求,否則,若運用不符合需求的低純度氣體,會形成一系列不良影響;一般狀況下,氣體純度挑選應把握以下準則,即微量剖析比常量剖析需求高,毛細管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升溫剖析比恒溫剖析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器需求高,配有甲烷設備的FID比單FID需求高,中儀器比等級低儀器需求高。

    氣相色譜儀的氣路體系,是一個載氣接連運轉、管路密閉的體系。氣路體系的氣密性,載氣流速的穩定性,以及流量丈量的準確性都對色譜試驗成果有影響。

    氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。

    這些氣體除空氣可由空壓機供應外,一般都由高壓鋼瓶供應。一般都要經過凈化、穩壓和操控、丈量流量。

    氣相色譜儀怎么選用不一樣氣體純度的氣源做載氣和輔佐氣體,雖然是一個老的技能疑問,可是關于剛剛觸摸氣相色譜儀的用戶,當前很難找到有關這方面的歸納材料,所以他們總是會有挑選什么樣的氣體純度比較合適的這類疑問。

    1、氣體純度的需求,依據每一家用戶詳細運用的哪一類(高、中、等級低)儀器,挑選什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的疑問。準則上講,挑選氣體純度時,首要取決于:①剖析目標;②色譜柱中填充物;③檢測器。咱們主張在滿意剖析需求的條件下,盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會進步(堅持)儀器的高靈敏度,并且會延伸色譜柱、色譜儀(氣路操控部件、氣體過濾器)的壽數。實踐證明,作為中儀器,長期運用較低純度的氣體氣源,一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時,要想康復儀器的高靈敏度是好不容易的。而關于等級低儀器,作常量或半微量剖析,選用高純度的氣體,會添加運轉本錢,有時還添加了氣路的復雜性,因而選用氣體的純度需求到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求即可,這樣既能夠到達作業需求,又能延伸儀器的壽數,還不至于添加儀器的運轉本錢。

    一般說來,衡量剖析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩定性,必定要嚴厲凈化。

    2、氣體純度低能夠形成的不良影響,依據剖析目標,色譜柱的類型,操作儀器的層次和詳細檢測器,若運用不合需求的低純度氣體,不良影響可能有以下幾種:

       2.1、樣品失真或不見:如H2O氣使氯硅樣品水解;

    2.2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失掉活性,H2O氣使聚脂類固定液分化,CO2使PEG固定液斷鏈。

    2.3、有時某些氣體雜質和固定液相互作用而發生假峰;

    2.4、對柱保存特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數會有所添加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或對錯極性固定液柱的保存特性,都會發生改變,運用時刻越長影響越大;

    2.5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校對因子不能運用,氧含量過大,使元件在高溫時加快老化,削減壽數;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量剖析;

    2.6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保存在色譜柱中,當柱溫升高時不光致使基線漂移,還能夠在譜圖上呈現比較寬的“假峰”。

    2.7、儀器影響

    2.7.1、各類過濾器加快失效;

    2.7.2、調理閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻阻塞,調理精度下降或失靈;

    2.7.3、氣路體系被污染,若要康復儀器在高靈敏度狀況下操做,有時要吹洗很長時刻(能夠一周以上)污染嚴峻時有時再也無法康復。

    2.7.4、檢測器的壽數

    關于FID,水蒸汽會影響剖析成果,直至影響檢測器的壽數;對ECD和TCD的壽數zui顯著,這點應致使用戶特別注意。

    3、對氣體純度挑選的一般原則

    3.1、從剖析視點講,微量剖析比常量剖析需求高,也就是說,氣體中的雜質含量有必要低于被剖析組分的含量,若是用TCD剖析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質總含量不得超越10mL/m3,因為99.999%純度的氣體 則含0.001%的雜質,相當于10mL/m3所以關于10mL/m3的痕量剖析,載氣的純度應高于99.999%;于FID運用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的很多氧雜質只需不對色譜柱形成影響,就不影響FID的功能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量有必要更低一級。

    3.2、毛細管柱剖析比填充柱剖析需求高;

    3.3、程序升溫剖析比穩定溫度剖析需求高;

    3.4、濃度型檢測器比質量型檢測器需求高;

    3.5、配有甲烷設備的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2需求要高得多。

    3.6、從儀器壽數和堅持儀器的高靈敏度講,中儀器比等級低儀器需求高。

    4、操作不一樣檢測器引薦運用的氣體純度

    咱們引薦氣體純度的技能需求,一般用于慣例剖析,關于特別高靈敏度的,衡量剖析應選用高一級純度的氣體,若是不在意色譜柱和儀器的運用壽數,或剖析樣品組分濃度很高時,也能夠不運用過高純度的氣體,因為各個制氣廠設置不一樣, 其雜質含量將有所不一樣;為滿意不一樣的運用需求,選用不一樣廠家不一樣純度的氣源后,能夠經過氣體凈化處置滿意剖析需求,關于不一樣雜質的氣體選用何種凈化辦法和設備,留下今后再加以評論。

    綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時必定要做到心中有數,決不能隨意接入,不然會形成色譜柱失效、檢測器壽數縮短、甲烷化設備等的損壞、信噪比減小得無法運用等,結尾致使剖析數據嚴峻失真,失掉了剖析的含義,為作業帶來嚴峻的丟失。