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    GC氣相色譜定性分析的依據News

    GC氣相色譜定性分析的依據
    發布時間:2014-11-21 點擊次數:3297次
        GC氣相色譜直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在GC氣相色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入氣相色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過GC氣相色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。
     
      樣品在氣相色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差別。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固氣相色譜儀是吸附力不同,對氣液分配GC氣相色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品持續地通過氣相色譜柱時,親合力大的組分在氣相色譜柱中挪動速度慢,由于親合力粗心味著固定相拉住它的力氣大。親協力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表現樣品中各組分在不同霎時的狀態。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入GC氣相色譜柱時,三者是完整混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段間隔后,三者開端分離,在線動畫,如狀態(Ⅱ)。再持續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。
     
      固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在zui前面的組分 C首先進入緊接在GC氣相色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時出發點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的zui大信號(常稱峰值)所閱歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實際證實,在條件(包括載氣流速、固定相的資料和性質、GC氣相色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保存時間就可以作為GC氣相色譜儀器實現定性分析的依據,檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表示為一個個的峰,稱為氣相色譜峰。
     
      GC氣相色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而氣相色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為氣相色譜圖。分析GC氣相色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節閥穩流和轉子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入GC氣相色譜柱,經分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經放大后由記錄儀記錄下樣品的氣相色譜圖。