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    GC氣相色譜抓住核心要點使用更有效News

    GC氣相色譜抓住核心要點使用更有效
    發布時間:2015-01-08 點擊次數:1786次
         GC氣相色譜采用全新開發的微機溫度控制系統,雙填充柱、雙進樣口、雙氣路、可有效地實時控制基線波動及漂移,多種多樣的輔助設備,拓寬了分析使用范圍。頂空進樣器、固相微萃取進樣器、熱解吸裝置、甲烷轉化爐以及大功率居里點裂解器等,是目前國內同類儀器中配套zui全,GC氣相色譜是安裝操作zui方便的儀器。適合于程序升溫分析。雙進樣口有三種形式供選擇:柱上進樣、帶內襯管的瞬時汽化進樣、六通閥自動氣體進樣。液晶LCD顯示,能同時對柱室、TCD室、離子化室、汽化室、輔助室1、2等六個加熱區實現高精度(優于±0.1℃)寬范圍(室溫+8℃-400℃)的溫度控制,使之柱室既可恒溫控制,亦可五階程序升溫控制。GC氣相色譜微機控制柱爐膛后開門快速降溫外,還可實現柱室的近室溫操作。鍵盤設定各控制及檢測器參數、機內具有自動診斷、斷電保護、10種文件存儲及調用等功能。
        GC氣相色譜獨立的載氣流路系統、尾吹氣流路、隔膜清掃氣路以及背壓閥控制的分流氣路。恒壓控制模式,改變分流比時,不影響柱流量;GC氣相色譜背壓閥控制大大降低了因柱壓波動引起的分流歧化效應;尾吹氣路保證峰形良好及檢測器靈敏度*操作;隔膜清掃氣路清除了鬼峰。上述設計合理的毛細管進樣系統,GC氣相色譜特別適合于復雜樣品的分析,同時有效地防止了高溫進樣時出現的鬼峰。對應于此種進樣器亦有下述幾種方式供選擇:分流/不分流、大口徑毛細管柱直接進樣以及采用進口電磁閥利用微機時間程序控制分流氣路的通/斷,實現Grob停留進樣,后者特別適用溶劑中痕量物質的測定。氣相GC氣相色譜是利用試樣中各組份在=色譜和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,氣相GC氣相色譜常用的檢測器如熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)等,所能提供的樣品結構信息少,不能直接用于定性。通常,在得到樣品GC氣相色譜圖后,還需與標準品進行對照,根據保留時間等zui終對GC氣相色譜峰進行定性。對于那些標準品難以獲得的樣品,這些檢測器在定性方面有很大的局限性。
        氣相GC氣相色譜儀常用的填充柱為不銹鋼金屬柱,在不銹鋼柱中裝填料和安裝色譜時,要注意區分兩種情況:一種是柱頭進樣,一種是氣化進樣7 這是很重要的。這兩種進樣方法在裝填料尤其是安裝GC氣相色譜時是有很大區別的,在實際操作中常常容易弄錯,不加區別地都按柱頭進樣法安裝甚至是完全錯誤地安裝。
        一般來說,我們采用的填充柱進樣大多是氣化進樣,即通過把被測樣品衍生化成易氣化的化合物后,用注射器注射進入GC氣相色譜進樣口氣化室,使衍生化合物在此被瞬間氣化。這需要兩個條件:一是要有足夠高的氣化溫度,另外是要有足夠的封閉的汽化空間,這樣才能使氣化后的衍生樣品隨著載氣直接進入色譜進行分離。 很可能會使注射器針尖不能順利扎入GC氣相色譜頭內,樣品進到氣化器后,由于沒有封閉的氣化裝置,使樣品雖然在此被加熱,但樣品氣體并不能順利進入色譜,這就大大增加了柱子的死體積,更會嚴重影響GC氣相色譜分析效果;若是象圖1所示的安裝方法,雖能保證樣品能順利進入色譜,但由于氣化空間太小或幾乎沒有氣化空間,使進來的樣品還未氣化完全就被載氣帶入GC氣相色譜,這不僅測不好樣品,更會污染柱子。若是柱頭進樣,安裝方法卻是完全正確的。